旋轉蒸發(fā)器的蒸發(fā)速率與哪幾個因素有關？
瀏覽次數(shù)：2575發(fā)布日期：2023-09-18
旋轉蒸發(fā)器主要用于在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑。尤其對萃取液的濃縮和色譜分離時的接收液的蒸餾，可以分離和純化反應產物。旋轉蒸發(fā)器的基本原理就是減壓蒸餾，也就是在減壓情況下，當溶劑蒸餾時，蒸餾燒瓶在連續(xù)轉動。這幾年在高校實驗室的應用十分廣泛，除了高校的實驗室，其它的各行各業(yè)也開始應用新型的蒸餾器，像化工、機械、食品等多行業(yè)。
旋轉蒸發(fā)器通過電子控制，使燒瓶在適合速度下，恒速旋轉以增大蒸發(fā)面積。通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉同時置于水浴鍋中恒溫加熱，瓶內溶液在負壓下在旋轉燒瓶內進行加熱擴散蒸發(fā)。旋轉蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至 400～600毫米汞柱；用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑，加熱溫度可接近該溶劑的沸點；同時還可進行旋轉，速度為50～160轉/分，使溶劑形成薄膜，增大蒸發(fā)面積。此外，在冷卻器作用下，可將熱蒸氣迅速液化，加快蒸發(fā)速率。
旋轉蒸發(fā)器的蒸餾效率影響因素:
1、旋蒸系統(tǒng)的真空度
①旋蒸蒸發(fā)儀由真空泵及其管路、蒸發(fā)瓶與接收瓶、冷凝管等部件組合合成。其中，影響真空度關鍵因素是：真空泵功率、體系的密閉性。其中，設備包括：真空泵、密封圈以及真空管。
②真空泵極限越低，系統(tǒng)的真空值也越低。但是，系統(tǒng)能夠形成的真空值,由旋轉蒸發(fā)器的設備耐壓性和保證蒸餾效率時避免爆沸兩部分因素來決定的。設置合理的真空值，需要結合上述兩個因素，由真空控制器進行調節(jié)。目前，隔膜真空泵的極限真空低可達2毫巴，循環(huán)水泵的極限真空大約50毫巴。
③密封圈：連接蒸發(fā)管和冷凝管之間密封關鍵部件，耐磨、耐腐蝕是主要的性能要求，常見材質為PTFE和橡膠。其中，PTFE的耐磨性、耐腐蝕均優(yōu)于橡膠。
④真空泵、密封圈都是易損耗部件。旋轉蒸發(fā)器真空泵使用過程中要經常對其真空度進行測試，確保其真空度的穩(wěn)定性。密封圈作為可以拆卸的配件，可以直接更換。真空管經常使用硅膠管替代橡膠，因其老化效率慢。
2、旋蒸的加熱功率
油浴鍋的溫度越高，溶劑的蒸餾速率越快。實際蒸餾過程中，往往不通過設置過高的反應溫度來追求蒸餾效率。原因包括：
①蒸餾物質若為熱敏性物質，高溫易分解變質；
②旋轉蒸發(fā)器過高的溫度，易導致密封圈等部件高溫軟化，降低其使用壽命，降低體系的密閉性。通常，油浴鍋采用水浴加熱，溫度設置低于60 ℃。溫度高于80 ℃，采用油浴加熱。
3、電機轉速
電機轉速越快，蒸發(fā)瓶內浸潤面積越大，受熱面積就越大，所形成的液膜厚度愈厚，增大傳熱溫差，蒸餾效率越高。旋轉蒸發(fā)器實際使用過程中，轉速也不是越快越好。主要是由于：
①轉速越快，形成的離心力越大，易導致掉瓶；
②物料的粘稠度不同，存在著轉速的考察。
4、冷卻系統(tǒng)
旋轉蒸發(fā)器的蒸餾效率，冷卻系統(tǒng)的溫度與加熱鍋溫度保持溫差40 °C，以便將所形成的熱蒸汽進行快速冷凝，降低蒸汽對系統(tǒng)真空度的影響。常用的冷卻介質為循環(huán)冷凝水。如果存在沸點特別低的物質，以循環(huán)冷凍機為載體的冰水浴、冰乙醇浴也是常用的選擇。
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